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ayx爱游戏官网下载 X射线衍射Rietveld全谱拟正当

时间:2022-09-23 09:23 点击:98 次

ayx爱游戏官网下载 X射线衍射Rietveld全谱拟正当

药物的晶型决定了其沉稳度、融解度、生物利费用等理化性质,是平直影响药物临床疗效、安全性的紧迫身分。药物在出产、储存经由中若要求罢休失当,容易出现转晶、降解产物,因此原料药、制剂的多晶型定量分析就显得至关紧迫。另外,在常识产权部分,现在对化合物专利的苦求也曾拓展到其统统时势,四肢相沿专利保护的多晶型分析及定量方法也日益受到体恤。

现在练习的药物晶型定量方法主要有光谱法(红外、拉曼光谱等)、热分析法、衍射法等方法,定量的主要旨趣都是左证不同晶型私有的热力学、物理学和化学特点来辞别并定量,其中X射线粉末衍射法(PXRD)是最经典、非紧闭性、较准确的晶型定量方法,且现已庸俗应用于晶型的定量分析和结晶度的测定,接下来本文将扎眼先容X射线粉末衍射法。

X射线粉末衍射法

X 射线粉末衍射可用于定量搀杂物中结晶相的弘远本事,其不错提供每个物相 0.1 - 1 wt.% 的检出限,庸俗应用于制药工业、冶金工业、高分子工业、环境学筹商、材料学筹商等工业、学术应用的定量分析。《中华人民共和国药典》2015年版四部通则“药品晶型筹商及晶型质地罢休率领原则”中纳入PXRD定量分析法;国外晶体学会也在其出书的国外晶体学表中专文先容了PXRD在药物限制里,从晶型筛选、晶型定量、出产质地罢休、家具随时候(保质期)的沉稳性等评估行为中起到至关紧迫的作用[1]。

晶体是由分子按照固定周期堆叠起来的固体,具有固定的结构类型、晶胞大小、原子位置以及原子数量,因此不错衍射X射线产生特定的衍射技俩,其衍射点的距离反馈了晶胞大小;衍射点强度反馈了原子种类及位置。如图一所示,PXRD践诺上等于遍及个小单晶衍射叠加的成果,几百万个小晶体惟恐取向,在单晶X射线衍掷中的孤苦衍射点叠加成了衍射环,每个衍射环的大小(2θ衍射角)通过d值计较。通过扫描2θ,三维空间的倒易点阵被投影在了一维空间,因此d值额外或附近的衍射峰就会发生重迭。因此在搀杂物粉末中,其衍射相等于每一种物相小单晶衍射的搀杂叠加。而PXRD法定量的表面基础等于应用此旨趣,搀杂物中各物相参与衍射的分量与其产生的衍射强度成正比,因此不错通过衍射峰强度的大小求出参与衍射的分量比例。

图一、单晶X射线与粉末X射线衍射的互异[1]

单峰法

传统的定量X射线粉末衍射方法更多地依赖于用内标成立的校准弧线,践诺上等于基于内标来进行定量。单峰法本体上是成立晶型含量比例于衍射峰强度比例之间的线性关连。一般而言,并吞药物分子不同晶型的互异较小,在定量分析中可访佛为疏通的常数。衍射强度不错基于峰值强度(高度)、相对峰值强度比或积分峰面积,其与某一晶型的质地分数呈正比。如图二所示的例子,可通过制备一系列不同浓度的行为品,将特征峰衍射强度对证地分数回来得到行为弧线,从而左证此行为弧线来对未知样品定量。单峰法对样品的信息要求小, 方法肤浅、聪惠度高, 尤其适于恒久晶型定量分析。关联词, 该定量方法严重依赖标样的纯度、粒度、制样方法,样品择优取向效应会严重影响单峰法的应用。

图二、地氯雷他定晶型I、II搀杂样品的粉末衍射图谱[2]

Rietveld全谱拟正当

Rietveld全谱拟正当相干于传统X射线定量方法的上风在与在于不需要行为品、不需要事先研制行为弧线,关于我们仅需要搀杂物中每个相的结构模子(晶格参数、空间群对称性、原子位置、位置占有率)来模拟粉末衍射图谱,即可进行定量分析。更紧迫的是,全谱拟正当有才智通过数学模子修正择优取向、仪器构造等身分形成的系统症结、重迭峰分峰责罚上更为梦想,使强度值索取更为准确。

Rietveld全谱拟正当案例一

图三、经过热责罚后,卡马西平I型会部分转晶为III型。上图黑线为I型在全谱中的孝顺;下图为全谱拟合成果;圆球是实验数据

由图三不错明晰看到Rietveld全谱拟正当在重迭峰严重的体系的上风,卡马西平两种晶型在13度以后高度重迭,只好在10度阁下由无重迭的峰。15-17度的小图也展示了全谱拟正当分离重迭峰的才智,通过Rietveld全谱拟正当不错独赶紧计较每个晶型对衍射的孝顺,从而取得更精确的拟合及定量成果。

由图三不错明晰看到Rietveld全谱拟正当在重迭峰严重的体系的上风,卡马西平两种晶型在13度以后高度重迭,只好在10度阁下由无重迭的峰。15-17度的小图也展示了全谱拟正当分离重迭峰的才智,通过Rietveld全谱拟正当不错独赶紧计较每个晶型对衍射的孝顺,从而取得更精确的拟合及定量成果。

Rietveld全谱拟正当案例二

布景:水合碳酸镧用于支援最后期肾病患者的高磷酸盐血症。在制造经由中或储存经由中可能产生脱羧基的碱式碳酸镧杂质。杂质含量经常很低,若是用XRPD单峰法来分析,不可娇傲检测限的要求。禁受Rietveld 全谱拟合限定有余能娇傲检出限能要求。图四是青云瑞晶公司运用Rietveld 全谱拟正当对水合碳酸镧进行了定量分析,成果表露无需行为品及预制行为弧线即可能快速,准确分析出碱式碳酸镧杂质的含量。

图四、左图箭头所指为脱羧基的碱式碳酸镧杂质在全谱中的孝顺;右图为15度-27度的XRPD之间的Rieveld全谱拟合成果

论断

PXRD是多晶型定量的主要⼿段,但单峰法受到样品制备经由、晶体粒度、晶习所形成的择优取向会严重影响定量分析的准确度。Rietveld全谱拟正今日然需要事先瓦解晶体结构,但起大略引入数学改革择优取向等症结开端,使其定量准确度、可靠性远跳动传统的单峰法。

青云瑞晶擅长MicroED微晶电子衍射本事,大略快速、准确地瓦解纳米晶体的结构,无需永劫候的单晶培养经由就能获取结构信息,为专利保护提供本事支援。更不错进一表情为原料药、制剂提供准确、快速的Rietveld全谱拟正当杂质定量。

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